原子吸收光谱法在食品重金属检测中的应用分析
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食品重金属超标的原因可能是食品加工时人为因素导致,也有可能是原料被重金属污染,如原料产地被重金属所污染。食品当中如果重金属含量超标,会在人体当中累积,消化、呼吸、神经等系统均有可能会受到损害[4]。情况比较严重时,人体可能会出现中毒,也可能会发生基因突变、癌变。因此针对食品重金属检测,避免重金属实际含量超出标准的食品进入到市场当中十分必要。AAS为食品重金属检测的常用方法,具有较好的检测效果[1]。
一、原子吸收光谱法概述
AAS主要结合气态原子,可以对光辐射吸收,促进原子中层外层当中的电子由基态向激发态跃迁。由于原子当中电子能级有所不同,可以基于能级运用选择性方式共振吸收波长辐射光。共振吸收波长与原子在被激发后形成的光谱波长一致,因此可以将其视为元素定性依据。结合朗伯-比尔定律,能够基于吸收辐射响度定量计算,在此情况下,AAS可以作为光痕量和痕量元素测定的方法。AAS运用于检测食品重金属,可以实现对重金属含量的高精度检测,并且结合此种方法,检测类型比较多,无论是抗干扰能力还是灵敏程度均比较强,检测结果比较不容易被外界因素所影响[2]。但是此种方法难以同时检测多个元素,标准对应的曲线性范围窄,在使用此种方法过程中,需充分了解局限性以及优势。AAS需结合检测实际需求,将标准曲线作为基础,针对溶液配置。同时,结合被检测食品,配置出检测样品。以特定数据为基本标准,针对梯度标准溶液设计[3]。以检测要求为主要依据,合理选择吸光度,基于吸光度将标准图像描绘出来。结合对应设备检测样品,对比标准曲线以及检测结果,明确重金属的具体含量。
二、原子吸收光谱法的具体分类
(一)火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法(FLAA)。当原子对广谱吸收时,雾化以后试样会通过喷入火焰实现原子化。一般,使用的为空气-乙炔火焰。此种方法的特点是检测成本比较低,整体时间短,具有较强抗干扰能力,维护较为简单,测试结果属于ppm级。此种方法实现原子化效率往往不超过20%。对于试样原子化,应持续实施,往往需要结合的试样比较多。此种方法的不足主要体现在检测结果以及检测温度之间关联性较大,确保温度处于最佳的情况下,方能保证结果准确性[5]。在火焰温度比较高的状态下,激发态原子数量会有所增加,而基态原子的数量则会有所减少,对于测定结果会产生较大影响。
(二)石墨炉原子吸收光谱法
此种方法(GFAA)需结合电流针对石墨容器当中试验展开加热,促进试样实现原子化以后展开分析。试样能够实现原子化的效率为100%。GFAA能够防止待测元素受到火焰稀释,具有较高的测试灵敏度,属于ppb级。此种测试方法需要结合的试样量比较少。如果为固体样品时,可以直接测试,具有较为广泛的应用领域。其不足是待测金属元素的范围整体上比较有限,并且测试时间久。同时,保护气体以及石墨管也有所消耗,检测费用和FLAA相比更高。
(三)冷原子吸收光谱法
此种方法(HGAA),当汞处于常温状态时为液体,原子态汞比较容易挥发,原子态汞结合载气向光谱仪对应分析单元导入,能够运用定量、定性方式对金属汞分析[6]。就试样,金属汞存在的主要形式为化合物,需结合还原剂对汞化合物还原,使其变成金属汞。一般,可以使盐酸烃胺或者是Sn CL2作为还原剂。此种方法具有良好的检测精度,整体灵敏度较好,属于最优方法。但是实际检测时,往往会被多种因素所影响,因此应和其他检测技术配合,包括流动注射技术、气相色谱法等,保证检测结果的准确性。
(四)氢化物原子吸收光谱法
此种方法也称之为HYAAS,需通过氢化物的发生装置,促进试样原子化,一般,主要是运用于检测铅、砷等。HYAAS可以使原子吸收光谱和金属氢化物产生的反应之间结合,通过氢化物促进待测重金属向金属氢化物转化。对于金属氢化物,存在的易挥发物质存在共价性。结合载气向原子化反应器导入氢化物,使其分解变成原子化金属,然后针对其吸收强度、吸收波长测试,将此作为依据,针对重金属类别分析,计算重金属浓度[7]。使用此种方法,试样需展开富集以及分离,整个操作过程比较复杂,然而外部形成的干扰往往比较小,具有较高的检测精度。但是在实际操作时,人为因素、系统自身可能会导致误差,结果的可靠程度受到不良影响,因此应严格制定设定程序,实现对重金属的有效检测。
三、食品重金属检测中应用原子吸收光谱法的影响因素
(一)分析容器
玻璃容器在使用时可能会和溶液当中的金属元素形成化学反应,需要在检测时通过聚四氟乙烯容器,酸液对于结果的影响会比较大。酸体系种类不同的情况下,酸度会有所不同,硫酸、盐酸、氨气、硝酸等,自身腐蚀性比较强,这便需要对分析容器制备时,严格执行相关标准[8]。检测时,在多种因素作用和影响下,容器当中可能会出现化学残留,在制作测试容器时,在制造工艺、原材料方面严格控制,制作人员需掌握技术知识,才能保证样品合格。应结合专用清洗剂清洗,然后结合离子水漂洗对其烘干,以防影像检测质量。
(二)试样处理
当前样品前处理消解的措施比较多,主要包括压力消解罐消解法、微波消解法、湿法消解、分离富集法、干灰化法。硝酸解法主要是运用盐酸、硝酸、高氯酸这些具有较强酸性的物质对试样处理。硝酸解法的制备成本不高,并且整体上简单易行,便于操作。微波消解法建立于硝酸解法之上,可以加强对微波的运用,形成热对流,推动溶液当中积极分子重新排列,促进强酸反应、试样反应加速。此种方法操作环境良好,具有较高制备效率,并且试样实际用量比较少[9]。分离富集法在试样需要检测重金属实际含量比较少,以及干扰因素较多,同时,检测设备不能精确检测的情况下,对于试样可以分离富集,比较常用的方法包括色谱分离、共沉淀、萃取分离。干灰化法属于油脂类试样预处理时,比较常用的方法。在操作时,一定量试样需放置在坩埚加热碳化,等到无烟以后转移,放置于马佛炉,加热到500℃,经过8h到10h的处理,一直到样品为灰白色,便停止加热,物质均灰化以后,结合酸溶解定容。
(三)干扰物质
检测食品当中的重金属过程中,氯化钠、氯化钾产生的干扰比较大。处于灰化阶段时,干扰物对于待测元素形成的干扰比较小,这对于后续检测的实施较为有利[10]。处于雾化阶段时,往往会形成一定干扰。重铬酸钾标准液方面的直接稀释法,在各类重金属方面抗干扰能力较好。在针对不同重金属检测过程中,可以结合具体情况,对基质改良剂合理运用。同时,开展空白对照实验,以防其它因素对检测结果产生影响。
四、食品重金属检测中原子吸收光谱法的具体应用
(一)检测肉制品中的重金属
在养殖业当中,一些饲料当中往往会使用重金属添加剂,重金属有可能于生物体中富集,出现重金属超标问题。国家对于禽肉当中的汞、砷、铜、铅具有强制性标准,严格要求其含量。针对金属汞检测时,HGAA比较常用。结合GFAA针对肉类罐头当中所含的重金属镉含量进行测定,此方法有较高的敏感度,整体检测精度也比较高[11]。同时,运用GFAA检测鸡肉样品当中铬含量,实际检出限较低,达到0.053mg/kg,整体操作比较简单,精确度、灵敏度均比较好。此外,结合AAS能够检测猪肝所含锌元素。
(二)检测粮食中的重金属
粮食当中所含重金属检测,可以结合AAS,和微波消解、合酸消解、固相萃取等配合。检测粮食当中的镉以及铅,可以运用GFAA;检测砷可以运用HGAA。植物在吸附土壤当中的重金属时,能力会有所不同。在粮食当中重金属检测的重点为锌、镉、铅、铜等。结合快速酸浸提法,可以针对小麦、大米以及玉米当中镉快速检测。此种方法不需要消解,并且成本比较低。GFAA对玉米粉、稻谷粉、小麦粉的铅检测,检出限达到0.03ng/m L,精度达到0.1%,检测蚕豆、豌豆以及玉米当中的镉,GFAA的镉检出限达到了0.147ng/m L。
(三)检测饮品中的重金属
饮品主要涉及饮料、饮用水、酒等,当前针对饮品当中所含重金属检测时,主要是运用FLAA,此种方法便捷、快速,待测样品当中含有的重金属比较少时,应富集试样。在具体实施时,可以结合萃取剂,针对富集分离在萃取饮料当中的铅,结合FLAA测量。
(四)检测蔬菜中的重金属
检测蔬菜当中所含重金属时,可以运用干灰化法,也可以结合微波消解方法预先处理。GFAA进行试样检测,制备试样时,可以将待测试样种类作为主要依据,将基体改进剂添加其中,确保测试时可以获得较好的效果。处理蒜薹和西兰花样品过程中,可以运用硝酸、高氯酸、硫酸消解法,通过GFAA测定样品当中所含镉、铅含量。此种方法获得结果比较准确,测试也较为便捷,同时,可以运用原子吸收光谱仪以及GFAA测定蔬菜中含有的铅。
结束语
总之,食品检测关系到食品安全,针对食品中的重金属展开检测,可以避免重金属含量超标的食品流入市场。在原子吸收光谱法检测过程中,应对其基本原理、操作流程形成比较清晰全面的认识,防止出现误差。同时,以实际情况作为依据,明确测定范围,确保仪器正确使用,有效数据处理。测量时,充分保证标准物质整体稳定性,不同的情况下,结合不同条件处理,使检测的有效性获得充分保证。
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