原子吸收分光光度法测润滑油中铅含量
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1 范围
本标准适用于新的和使用过的润滑油。
2 主题内容
本标准规定了用原子吸收光谱法测定试样中铅含量的方法。
3 方法概要
试样经高温灰化，用硝酸溶解灰分，制备成试样的硝酸溶液，用原子吸收光谱仪测定标准溶液和试样溶液在283.3nm波长处的吸光度。求出试样中的铅含量。
4 仪器与材料
4.1 仪器
4.1.1 原子吸收分光光度计：波长范围190～900nm，在吸光度为O.1～0.5区间内能够对铅的分析线(283.3nm)进行测量的原子吸收分光光度计都可以使用。
4.1.2 铅空心阴极灯。
4.1.3 高温炉：能保持温度在550℃±25℃。
4.1.4 天平：感量0.1mg。
4.1.5 石英坩埚：50mL。
4.1.6 容量瓶：100，1000mL。
4.1.7 移液管：2，5mL，分度分别为0.O1，0.1mL。
4.1.8 烧杯：250mL。
4.2 材料
4.2.1 空气：压缩空气，经净化除去油、水。
4.2.2 乙炔气：钢瓶装，纯度不低于99.9％。
4.2.3 蒸馏水：二次蒸馏水。
5 试剂
5.1 乙酸铅(Pb(CH3C00)·3H20)：熔点75℃，或高纯铅粒(99.999％)。 2
5.2 硝酸：优级纯，配成5％(m／m)硝酸溶液。
5.3 硝酸铵：分析纯，配成100g/L硝酸铵溶液。
6 准备工作
6.1 空白溶液
在1000mL容量瓶中加入20mL5％(m／m)硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
6.2 配制铅储备溶液
用乙酸铅配制：称取1.8310g(精确至0.1mg)乙酸铅于250mL烧杯中，加蒸馏水溶解后转移
至1000mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，即得铅含量为1mg／mL的铅标准储备液。
如用高纯铅粒配制：称取高纯铅粒1.0000g，用1：2(体积比)硝酸溶液溶解，用蒸馏水转移至1000mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，即得铅含量为1mg／mL的铅标准储备液。
6.3 配制标准工作溶液及绘制工作曲线：用移液管准确取出0.1，0.5，1.O，2.O和5.OmL的铅标准储备液于100mL容量瓶中，用空白溶液加至刻度，摇匀，即得铅含量为1，5，1O，20和50μg／mL的铅标准工作溶液，并绘制工作曲线。
6.4 试样溶液的制备
6.4.1 在称量前，将试样加热至50～60℃，并充分搅拌均匀。
6.4.2 称取2g试样于石英坩埚中(精确至0.1mg)，按GB／T 508将其燃烧，燃烧后放入高温炉，在550℃±25℃温度下灰化2h左右。
注：在石英坩埚内剩下的灰分中不应含有任何未烧尽的碳，若遇上难灰化试样，必要时滴加几滴100g/L硝酸铵溶液。
6.4.3 待灰分冷却后，加入5mL 5％(m／m)硝酸溶液，并放置于电炉上加热溶解灰分，直至完全溶解约O.5mL试样溶液为止。
6.4.4 将上述溶液转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，并摇匀。
7 试验步骤
注：不同型号的仪器性能有差异，上述条件仅供参考。
7.2 测定吸光度
7.2.1 用空白溶液调零
7.2.2 测定试样溶液的吸光度
7.2.3 测定与试样溶液最接近的标准工作溶液的吸光度
7.2.4 测定试样溶液的吸光度。
7.2.5 测定与试样溶液最接近的标准工作溶液的吸光度。
7.2.6 用空白溶液校对零点。
7.2.7 按7.2.1～7.2.6步骤重复测定标准工作溶液、试样溶液吸光度，取两次重复测定吸光度的算术值作为测定值
注：①标准工作溶液与试样溶液应同进配制，并在同一天测定其吸光度。
②对于超出测定范围的高含量试样可以通过减少称样量、加大稀释体积和缩短光程长度等办法进行测定。
③本标准最佳线性范围为5～50mgPb/kg。 8 计算
试样中铅含量X[％(m／m)]按下式计算： 100106ו•••=mAVCAXSX
式中：——试样溶液的平均吸光度； XA
——与试样溶液相近的标准工作溶液的平均吸光度； SA
C——与对应的标准工作溶液的浓度，mg/L； SA
V一稀释体积，mL；
m——试样的质量，g。
注：上述公式在铅标准工作溶液浓度一吸光度的标准工作曲线呈线性时才适用。
9 精密度
按下述规定判断测定结果的可靠性(95％置信水平)。
9.1 重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应大于表2中重复性的规定。
9.2 再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于表2中再现性的规定。
表2精密度规定 ％(m／m)
铅含量
重复性
再现性
0.2～0.5
0.05
0.1
＞0.5～1.0
O.1X
0.2X
注：是X两个测定结果的算术平均值。
10 报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果，取至小数点后三位。