原子光谱法测定生活饮用水中的微量元素
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金属元素可通过食品、空气、饮用水进入人体，它们半衰期长、不可降解，在生物体中累积，会对人类健康构成严重威胁[1,2]。水中的铅、镉、铜、锌、锰、银、钡、总砷、镍、总汞和锑等达到一定浓度，对人体有害[3,4,5]。锌、硒、钾、钠、钙、镁和铁等微量元素对人体有保健作用[6,7,8]。无论是有益的微量元素还是有害的微量元素，所显出的作用都与其浓度相关。
目前，饮用水中重金属含量的测定方法主要有原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrometry,AAS)[9]、原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectrometry,AFS）、电感耦合等离子体光谱法（Inductively Coupled Plasma,ICP）、电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectoscopy,ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS）等[10,11]。ICP、ICP-OES和ICP-MS对仪器工作环境要求较高；AAS具有灵敏度高、分析精度好等优点，作为元素测定的首选方法；AFS具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽等优点，近年来被广泛用于检测水中重金属。
本研究参考GB/T 5750.6—2006[12]，以生活饮用水为研究对象，采用AAS测定了生活饮用水中铅、镉、镍、铁、锰、铜、锌、钾、钠、银和钡等元素以及AFS测定了总砷、总汞、硒和锑等元素，建立快速、灵敏、准确的元素检测方法，进行了测定结果分析和初步评价，为生活饮用水的进一步开发和利用提供了参考数据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
康师傅包装饮用水（550 m L/瓶）；农夫山泉饮用天然水（550 m L/瓶）；饮用纯净水（555 m L/瓶）；纯悦包装饮用水（550 m L/瓶）；泾阳县金柳村泾三淳分中心生活用水（以下简称生活用水）。
15种元素的标准储备液（1 000μg·m L-1，有证标准物质）；硝酸、盐酸、高氯酸、铁氰化钾、硼氢化钾、氢氧化钾、氯化钠、氯化钾、磷酸二氢铵、硝酸镁、溴酸钾、溴化钾、盐酸羟胺、重铬酸钾、氢氧化钠、氯化镧、硫脲和抗坏血酸，所用试剂均为优级纯；水为超纯水。
1.2 仪器与设备
原子吸收分光光度计，配备铅、镉、镍、铁、锰、铜、锌、钾、钠、银和钡空心阴极灯，；原子荧光光度计，配备总砷、总汞、硒和锑空心阴极灯，；ME204E/02电子天平，梅特勒-托利多仪器有限公司；SKML-2-4B电热板，北京中兴伟业仪器有限公司。
1.3 标准工作溶液的配制
按照GB/T 5750.6—2006[12]要求配制15种元素的标准工作溶液，线性范围见表1。
2 结果与分析
2.1 线性方程、相关系数和最低检测质量浓度
15种元素的回归方程、线性范围、相关系数以及最低检测质量浓度见表1。结果表明，相关系数均大于0.998，满足实验分析要求。按GB/T 27404—2008[13]计算检出限（即最低检测质量浓度）。GB 5749—2006[14]中除对铁、锰、铜和锌的最低检测质量浓度没有要求外，其余元素的均小于GB 5749—2006中的最低检测质量浓度。
表1 回归方程、相关系数和最低检测质量浓度表 下载原图
2.2 重复性
分别取15种元素的第2个标准溶液浓度点样品进行测试，每个样品重复测试5次，计算出相对标准偏差（RSD）结果见表2。从表2可得出，RSD范围为0.06%～4.00%，均小于7%。这表明，该检测方法用于生活饮用水中微量元素的痕量分析，具有较高的精密度。
2.3 质控样品、回收率试验
随同生活用水样品做加标试验、质控试验，测定结果见表2。由表2可知，加标回收率在87%～113%，符合GB/T 27404—2008中加标回收率要求，且质控样品实测值符合标准值要求。
表2 回收率与质控样表 下载原图
2.4 微量元素含量的测定
分别测定5种生活饮用水中的15种元素，其测定结果均满足限量要求。生活饮用水样品中含有丰富的钾、钠、铜和硒等人体必需的微量元素。其中，钾含量为0.9～3.8 mg·L-1，钠含量为0～2.7 mg·L-1,Cu含量为0.021～0.550 mg·L-1,Se含量为0.001 2～0.001 8 mg·L-1，锌含量为0～0.9 mg·L-1。生活饮用水中还含有微量的铅、镍、铁、钡和锌等重金属元素，即不同的生活饮用水中金属元素的含量有一定差别；镉、锰、银、砷、汞和锑等元素未能检测到，这些元素含量低于国家标准。
3 结论
本研究建立了AAS和AFS测定生活饮用水中15种金属元素的方法，各元素均具有着良好的线性，样品测定结果均满足限量要求，相对偏差范围为0.06%～4.00%，加标回收率在87%～113%，且质控样品实测值符合标准值要求。该实验方法分析速度快、线性范围宽，有较高的准确性和灵敏度，有助于生活饮用水的进一步开发。
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